1. 漏れ

漏れは古くから身近にある不具合であるが、現在でも品質の重要な要件の一つである。
漏れとは“壁の両側の圧力差又は濃度差によって液体又は気体が通過する現象。孔、多孔質などの透過性要素が原因となる” ¹⁾ と定義されている。本文では、封止をしたはずだが意図せずに発生した流れを“漏れ”とする。
また，漏れ量は“ある条件下で漏れ箇所を通過する、定められた液体又は気体の流量” ¹⁾ となっている。漏れは小さな流量である。NITEによる気体流量の適用指針では2.5×10^-4 m³/h（約4.176 atm・mL/min）より大きなものを“流量”，小さなものを“漏れ”に管轄が分けられているが、本文では“流量”の範囲であっても封止の不具合となる流れは“漏れ”とする。
気体の漏れの単位は、Pa・m³/sである。業界によりatm・mL/sなども使用されている。

2. 漏れ試験方法の規格

漏れ試験方法には原理が異なる様々な方法があり、代表的な試験方法は規格化されている。
漏れ試験は非破壊検査の一つで、JISの漏れ試験方法の規格管理団体は一般社団法人 日本非破壊検査協会（JSNDI）である。また国際規格（ISO TC135（非破壊検査）SC6（漏れ））の標準化の活動も行われている。漏れ試験方法関連のJIS規格、及び、ISOの規格を表1に示す。

漏れ試験は広く実施されており、製品の品質とも密接な関係がある。そのため、JIS C 0920（IEC 60529）電気機械器具の外郭による保護等級（IPコード）の第二特性数字による水に対する保護、JIS C 60068（IEC 60068）-2-17　環境試験‐電気・電子‐封止（気密性）試験方法、などにも漏れ試験方法の記載がある。
更に特定の製品に対する品質規格の一つとして“漏れ/封止”が取り上げられ漏れ試験方法を含めて示されるものもある（例えば JIS B 7505-1アネロイド型圧力計－第一部ブルドン管圧力計　12.5 漏えい試験）。これらの規格は、前段階として業界団体の規格で実施されていたものがJIS規格になったものが多く、業界規格として使用されているがJIS規格になっていない規格もある。
漏れ試験を検討する場合は、対象となる試験体が属する業界の情報を確認することが望ましい。

3. 代表的な漏れ試験方法

JIS Z 2330非破壊試験－漏れ試験方法の種類及びその選択　に取り上げられている漏れ試験方法を表2に、各試験方法の可検リーク量を表3に示す。これらの試験方法には更に細分化された手法・技法がある。

※ 測定部内容積により可検リーク量は変わる

主な試験方法の内容は次の通り。

3.1. 発泡漏れ試験方法

• 概要
  試験体の内部と外部で圧力差を作り、試験面に塗布した発泡液が気体の漏れにより発泡現象を起こす状態を目視で観察する方法。
• 特徴
  定量性には欠けるが、漏れ位置の特定が出来る。漏れ以外の原因で発生する泡との判別など、試験技術者の習熟を必要とする。
• 対応規格
  JIS Z 2329

  

• 試験手法
  ① 加圧法：試験体内部（又は試験面の裏側）を加圧した後、試験面に発泡液を塗布し発泡を観察する。
  ② 真空法：試験面に発泡剤を塗布後、真空箱（図2参照）で試験面を覆い内部を減圧させ発泡を観察する。
• 発泡液
  漏れ試験専用の発泡液を用いる。発泡液は、定められた発泡性（φ0.03 mmの指定の試験片を用い大気との圧力差が5 kPa以下で発泡現象が確認されること）、適度な消泡性（塗布時の泡が消え、漏れによる発泡との識別に優れる）を持つ。またオーステナイト系ステンレス鋼、ニッケル基金属又はクロム基金属への適用を考慮し硫黄及びハロゲン元素の含有率が200ppm（質量分率）未満となっている。

3.2. 圧力変化による漏れ試験方法

• 概要
  試験体の内外に圧力差をつくり封止した後一定時間放置する。封止部の圧力変化を測定し漏れを検出する方法。試験体を加圧後の漏れによる流量を測定する流量測定法も圧力変化法に分類される。
• 特徴
  定量性はあるが漏れ位置を特定できない。内容積の大小、検査時間の長さで最小可検漏れ量が変わる。温度変化、気圧変化の影響を受ける。大きな構造物の検査は，試験技術者の力量が必要だが、量産される部品などの生産ラインでは専用の検査装置を製作し、オペレータによる自動、半自動検査が行われる。
• 対応規格
  JIS Z 2332
• 試験手法
  1. ①基本となる試験手法
     • 加圧法：試験体内部に圧縮ガスを充填後封止し、放置後の内圧の変化から漏れを検出する。
     • 減圧法（試験体へのガス流入法）： 試験体内部を減圧後封止し、放置後の内圧の変化から流入する漏れを検出する。
     • チャンバ法：試験体をチャンバで覆い、試験体内部を加圧する。試験体からの漏れによるチャンバ内圧の変化を検出する。試験体内部を減圧する方法もある。
     • 密封品チャンバ法：加圧/減圧口の無い試験体をチャンバに納め、チャンバを加圧/減圧する。試験体内に漏れ込む/漏れだすことで変化するチャンバ内圧から漏れを検出する。試験体に大きな孔があると、チャンバ充填中に試験体内部も満たされ漏れが検出できないため、大きな漏れを検知する回路を有する（詳細は対応規格参照）。
     • 流量測定法：試験体内部を充填し続け、漏れによる喪失を補う充填流量を流量計で検出する。上記の圧力を測定する手法と同様に、減圧による流量測定方法、チャンバ法もある。
  2. ②基本となる試験手法に掛け合わせる技法（掛け合わせが出来ない組合せもある）
     • マスタ容器対比法：漏れの無いマスタ容器と同時に測定する。マスタ容器には漏れが無いので、測定結果とし得られた圧力変化は、温度変化・気圧変化等の外乱となる。試験体測定結果からマスタ容器測定結果を差し引き、外乱を補正する技法。
     • 差圧法：マスタ容器対比法の測定を差圧計で行う技法。天秤はかりと同様に微小な圧力変化を検出できるようになる。微小な差圧変化を始めた時点で測定を完了することで検査時間を短縮出来ることから量産の生産ラインで多用される。測定回路をまとめたエアリークテスタがある。
     • 標準リーク対比法：既知の漏れを発生する標準リークを試験体に取り付け、“標準リークから漏らした試験”と“漏らさない試験（通常の試験）”を行う。2つの測定結果の差が標準リークの漏れ量になることから、漏らさない試験の結果を漏れ量に換算する技法。
• エアリークテスタ
  エアリークテスタは差圧法に必要な加圧/排気・遮断バルブ、試験圧力計、差圧計及びそれらの制御回路が組み込まれている（図3参照）。空圧源、試験体など接続し、検査をスタートさせると、予め設定した時間で検査工程を進め、結果を出力する。
  搭載される差圧計（差圧センサ）は、圧力差でダイアフラムが歪み、ギャップが変化するものを電気信号に変換して検出するが、差圧センサのレンジ1～2 kPaに対し、試験圧力は数十kPaから数百kPaとはるかに高い。そのため、ダイアフラムに大きな片圧が掛かると対面の壁に貼り付きそれ以上歪まなくなる構造になっている（図4参照）。

次回に続く－

【著者紹介】
井元　宏行（いもと　ひろゆき）
株式会社 フクダ　標準品技術部

■略歴
1983年に㈱フクダに入社
以来，圧力変化漏れ試験，水素漏れ試験に関連する試験機の設計，開発に携わる。

1. はじめに

 筐体が密封された製品は、内容物を外気から保護できるため、様々な業種の重要な製品・部品で使用されている。そして、その密封容器としての完全性は、製品使途における安全・安心を長期に渡って担保するうえで重要なものとなっている。
 本稿では、密封製品のなかでも小型の電子部品を取り上げて、その密封容器の気密試験が実際にどのように行われているかを解説するとともに、試験領域が異なるグロスリークとファインリークの２種の気密試験を行う上での注意点について解説する。

2. 電子部品の気密性とリーク試験

 電子部品の気密性が損なわれていると、活性ガスや水蒸気の侵入により電子回路の腐食・劣化が生じたりする。水晶発振子等の電子デバイスでは真空封止した内部に大気が侵入すると周波数特性に変化が生じ、LDやLEDなど不活性ガスで封止されたデバイスでは水蒸気などのガス侵入により光学特性に変化・劣化が生じたりする。
 これらの製品では、リークによる不具合の発生を耐用期間に渡って防ぐために、特に非破壊（非侵襲）の試験方法を使い、全数を対象にしたリーク試験がラインで実施される。気密性を評価するリーク試験は試験方法・条件・判定基準は、部品の構造・特性・生産量・内容積等に応じて選定される。

3. 電子部品の封止欠陥

 電子部品は有害となるガスから電子回路を保護するために気密封止（ハーメチックシール）された密封構造となっている。表面実装する超小型の水晶発振子を例にとると、振動子回路を搭載するセラミックパッケージと蓋（リッド）と接合のための封止材から構成されており、封止材にはガラスや金属を用いて熱溶着接合されている（図1.）。ガラスや金属はガス透過が少ないので高い気密性は得られるが、製造工程上で発生するリークの発生には十分注意しなければならない。リーク原因の多くはパッケージと封止材部分または蓋（リッド）と封止材間（図2.）の封止不良で発生する。例えば封止材と金属リッドまたはセラミックパッケージとの間で熱膨張率の違いによるクラックの発生、マイクロスクラッチと呼ばれる微細な傷による封止不良、封止部へのダストの噛み込み、封止部への気泡の混入など封止不良には様々な要因がある。このような製造工程内で発生する不良は、全数のリーク検査により排除されている。

4. 電子部品の気密試験方法

 電子部品に対する非破壊のリーク試験方法は、例えばJIS Z 2330^1） の中にまとめられており、密封製品では、液没試験・ヘリウムのボンビング法・圧力変化法密封品チャンバ法の３種となる。個別の規格の詳細は順に JIS C 60068-2-17^2）、JIS Z 2331^3） 、JIS Z 2332^4） に含まれる。また、米国のMIL規格^5）は、試験方法と管理基準が詳細に記されており、しばしば標準的に参照される。これに類する規格^6）もあるが、本項ではMIL-STD-883　METHOD1014 SEALとJIS Z 2332に依拠しつつ説明する。一部の水晶振動子で有効なCI（Crystal Impedance）^8）の原理を使うリーク試験方法など特殊な方法は本稿では割愛する。
 １つのリーク試験方法では、欠陥サイズの微小なものから大きなものまで試験できないことから、概略1E-06Pa･m3/s^5）を境にして大きな欠陥を検査するグロスリーク試験と微小な欠陥を検査するファインリーク試験の2種を用いる（図3.）。（1E-06=1×10^-6以下同様）

 電子部品においても両方を行うが、リーク量の評価は「各試験値を、高圧側1気圧（760Torr）、低圧側2Torr以下における、欠陥を通過する1秒間あたりの25℃乾燥空気量に換算した「等価標準リーク率」を用いて、試験間の領域連続性を確認する必要がある。
*JIS Z 8754　標準空気（換算）リーク量　-25℃より低い露点を持つ空気。入口側100ｋPa±5％、出口側1kPa未満、温度23℃±7℃

5. グロスリーク試験　MIL-STD-883　METHOD1014 SEAL　2.3.3 C₁

 液没試験は、電子部品でもよく実施されるグロスリーク試験である。中でもフッ素系不活性液体を利用した液没試験方法がよく用いられる。
フッ素系不活性液体としては、パーフルオロカーボン（PFC：3Ⅿ社フロリナート）またはパーフルオロポリエーテル（PFPE：ゾルベイ社ガルデン）が使用される。
 試験方法は、真空引きした電子部品を低沸点（56℃）のフッ素系不活性液体中に浸漬加圧したのち、125℃の高沸点（165℃）のフッ素系不活性液に浸漬し、出てくる気泡を調べる方法（図4.）である。表面張力及び粘度が低いため水没試験に比較してより小さい孔のリーク検知が可能になり、検出感度はおよそ1E-06Pa･m³/sに達する。
 より簡単な、低沸点液体に浸漬加圧しないまま165℃のフッ素系不活性液体に入れて気泡を調べる方法では、感度はおよそ1E-04Pa･m³/sになる。
 フッ素系不活性液体を利用した液没試験方法のメリットをあげると、
・比較的簡便な方法であるが高感度1E-06Pa･m³/s
・気泡発生部位から不良個所の特定が可能
・フッ素系不活性液体は化学的に安定・不活性で製品を傷めない
 などがあり、一方デメリットとしては、
・定性的な試験であり定量的な管理ができない
・自動化が難しく作業者の技量・状態に影響を受け、ヒューマンエラーの可能性
・フッ素系不活性液体は高価で揮発物は温室効果ガス
 留意点として、
・電子部品の耐熱温度、試験液の管理、ファイン試験を先に実施
などがあげられる。

6. グロスリーク試験　JIS Z 2332（附属書D圧力変化法 密封品チャンバ法+F 差圧法）

 圧力変化法によるグロスリーク試験は、分解能1Pa程度の差圧計で微小な圧力変化を捉えてリークを検査する方法である。試験気体として空気を使え、液没試験に比べ自動化が出来ることや、差圧法の併用で試験感度を向上できることから、近年、ライン採用が増えてきた方法である。

 密封品チャンバ法に差圧法を併用した圧力変化法の測定原理図を図5.に示す。マスタチャンバに基準品（リークの無い良品）を入れ、差圧計を挟んで対称となる試験チャンバに検査する製品（試験体）を投入して空気圧を印加する。試験圧力の印加後に閉回路とし、欠陥のある試験体のパッケージ内部へ空気が侵入するときに生じる圧力降下をマスタチャンバ側圧力と比較してリークを検知する。この時、パッケージの蓋（リッド）が外れているような欠陥では試験圧力の印加時に圧力平衡して差圧が発生しないが、次に「放出容器」側の弁を開けると、（大リーク品の内容積分の）空気量が多い試験チャンバ側はマスタチャンバ側より圧力が高くなるため、大きな欠陥品の検知も可能になっている。
 この圧力変化法は、精密な検査装置を必要とするが、高い生産性があることから、水晶発振子やLED部品、電解コンデンサ等のグロスリーク試験での利用が広がっている。
 この方式のメリットは、
・測定回路の内容積を50ｍm³程度とすることで最小可検リーク量8.5E-08Pa･m³/sが可能
・自動化と多チャンネル化によりスループットを大きくできる。10～個/分･ch
・再現性の高い検査値が得られ数値管理が可能
・試験ガスが空気であるため、試験体の侵襲・環境影響が無くランニングコストも安い
 などであり、一方デメリットとしては
・圧力変化でリークをみているため欠陥箇所の特定ができない
・測定感度を向上するために試験体形状に合わせたカプセル（試験容器）が必要
・マスタ（基準品）が試験チャンネル分必要、などがあげられる。

次回に続く－

【著者紹介】
原　努（はら　つとむ）
株式会社フクダ　密封品リーク技術部

■略歴
2012年　株式会社フクダ入社
電子部品気密検査装置の開発に従事　現在に至る。

はじめに

「医薬品業界で求められる漏れ試験」とは、結論から述べると,「品質に影響を与える包装欠陥（形状）を検知し,その大きさ,度合いを計測する試験法」となる,以下にその詳細を解説する.
 医薬品包装業界では,包装容器の完全性評価（密封性やガスバリア性評価）などの基準を見直す活動が進められており2021年6月に第十八改正日本薬局方(The Japanese Pharmacopeia 18th）（以降：JP18¹⁾に,関連する内容が告示された.ここでは「無菌医薬品の包装完全性評価」および「無菌医薬品包装の漏れ試験法」が参考情報として収載され医薬品包装品質に関する基準や試験法などの適正化に向けた活動が産官学一体となって進められている.
 日本薬局方（ Japanese Pharmacopoeia： JP）は,医薬品医療機器等法（薬機法）に基づき厚生労働大臣が定める医薬品の品質の適正化のための規格基準書である.生薬総則,製剤総則,一般試験法,医薬品各条（医薬品登録）などから構成されている.
本稿では,医薬業界の動向と現状・問題点を踏まえJP18¹⁾・USP＜1207＞²⁾（米国薬局方）の方向性を基にその対応策を解析理論,実施手順,試験法選定など総合的に「医薬業界が求める漏れ試験」について解説を行う.

1. 医薬業界の国内外の動向

 医薬業界は国際的な幾つかの枠組みによりその方向性が示唆されている.
その中の一つが1990年に創設されたICH（International Council for Harmonization of Technical Requirements for Pharmaceuticals for Human Use）医薬品規制調和国際会議である.ここでは医薬品のグローバル化に対応し,安全で有効性の高い医薬品を確実に開発,流通する事を目指し各国規制当局および製薬企業が協働し世界的な規制調和活動を行っている.
 もう一つの枠組みが,1970年に締結され1995年から各国医薬品査察当局が参加したPIC/S（医薬品査定協定・医薬品査察協同スキーム）がある.ここでは各国医薬品査察当局が参加し医薬品GMP（Good Manufacturing Practice：品質が保証された製造工程）に係る指針を作成,査察の国際整合を図るとともに,相互査察が進むよう活動を続けている.この様に,医薬品業界はレギュレーション（法規制）と査察（チェック体制）の両面で国際調和（ハーモナイゼーション）に向けた活動を世界規模で進められている.
 昨年告示されたJP18¹⁾は,前年に公開されたUSP＜1207＞（米国薬局方²⁾をベースに構成されており完全性の評価基準や各種試験法はUSPを踏襲する形で作られている.
 国際調和は、主に3地域（米国・ヨーロッパ・日本）の薬局方（3局）を対象に行われている.この3地域は新薬の開発,製造が主に行われている地域であり国際的に薬局方をリードしている.

2. 医薬品包装業界の現状

 医薬品包装には大きく無菌医薬品包装（アンプル・バイアル・プレフィルドシリンジ：液剤が充填された瓶・注射器・輸液バッグ・パウチ）と経口剤包装（PTP・ピロー・三方シール・ボトル）など大きく2種類に分かれている.今回JP18に収載されたものは「無菌医薬品包装の完全性評価基準」であり,バイアルやプレフィルドシリンジなどの注射剤が対象となっている.求められる包装機能としては外部からの有害ガス（酸素・水蒸気・二酸化炭素）及び微生物,埃,塵,光などの侵入を防止する機能と包装内部からの製剤の漏洩防止,蒸散防止などがある.無菌製剤と経口剤では微生物に対するバリア機能を除けばほぼ同等と考えることが出来る.
表-1は注射剤容器（バイアル）に対する製薬企業での試験状況について2016年の日本PDAの調査データである.6年前のものであるが現在もほぼ同様の状況である.多く製薬企業で定性的漏れ試験を抜取検査で実施していることが分かる.また経口剤についても同等の結果が報告されている.
注）PDA（Parenteral Drug Association）：医薬品および医療機器の開発,製造関する技術やGMPの分野で世界的に指導的立場にある国際的学術団体

対象企業13社の内4社が定量的試験法を採用しているが,他の9社が定性的試験法を採用している事がわかる.表中の試験内容については詳細を10項「試験法選定」表-6～表-8にて解説する.

3. 現状の問題点と対処

4. JP18およびUSP＜1207＞の方向性

 JP18はUSP＜1207＞をベースに構成されたため主要な項目で同一の方向性を示しており相違点は一部である.
「表-2 JP18・USP＜1207＞対比表」に用語の定義を示し,右端の欄に同一度合いを現す記号（〇,◎,×）を表記した.

注目すべきは①から④ の定義であり漏れ試験の考え方に欠陥形状の要素を取り入れ,科学的根拠を持った評価基準を示している.特に②医薬包装の完全性　④最大許容漏れ限度の定義はリスクマネージメントをベースとした考え方である事が分かる.（製剤品質を基準とした考え方）

5. 注目すべき4つの考え方（方向性）

5-1「漏れ試験の定義」について

 従来の考え方は,「気体及び液体の流入又は流出を測定し,漏れによる意図しない物質移動を把握するための試験法であった.」これは,漏れ量を把握する事が漏れ試験の目的である事を示している.しかしここでは,新たに「測定値は,漏れの生ずる孔若しくは経路の有無、部位,大きさ,度合いを示す.」が加えられている.つまり,漏れ量を測定する事でだけでは無く,孔の形や大きさ,度合いを示すものとしている.この考え方は,従来の漏れ試験には無かった新たな考え方である,この考え方が後に,完全性試験の本質的な問題（孔形状の定量化）を提起する事となる.

5-2「完全性試験の定義」について

 JPTI2021（日本薬局方 技術情報2021）において,完全性試験とは医薬包装の欠陥を検知,検出する試験法を云い,漏れ試験・その他の品質試験・微生物試験に分類される.

5-3「最大許容漏れ限度の定義」

 「製品の安全性及び安定性への影響が無い又は無視できる許容される最大の漏れ量又は孔若しくは通路サイズ」これは,どの程度の欠陥又は孔であれば品質リスクが低いか若しくは無いかを科学的に証明することを求めている.これはリスクマネージメントの考え方であり,欠陥形状の定量化を求める根拠ともなっている.

5-4「医薬包装の完全性の定義」

 「医薬包装において最大許容漏れ限度以下であれば包装の完全性を有するものと見なす.」
最大許容漏れ限度の定義より医薬品に対するリスクが無い又は低い欠陥形状最大値以下の孔若しくは欠陥であれば完全性を有する.つまり包装機能が良い状態であるとの判断基準を示している.これは「漏れ無き事」の科学的根拠を示している事となる.

次回に続く－

【著者紹介】
樋口　泰彦（ひぐち　やすひこ）
株式会社 フクダ　取締役 医薬品包装等プロジェクト統括

■略歴

• 1977年同社入社、国内営業、海外営業,営業企画など担当,2000年電子部品業界参入,2018年MUH-0100（世界最高レベルのヘリウム漏れ試験装置　10-15Pam3/s）同業界に発表.
• 医薬品業界において2016年 PMDA主管,日本薬局方原案審議委員会「無菌医薬品包装の完全性評価WG」に参画,第18改正薬局方 参考情報執筆.同年,日本薬局方技術情報（JPTI2021）執筆.
• 日本PDA製薬学会,ISPE日本本部,創包工学研究会,などの医薬包装関連委員会に参画,各種医薬包装関連セミナー実施.
• 2022年 孔形状規格化推進のため日本計量機器工業連合会・規格検討会参画.

1. 漏れ量の信頼性

測定をするという行為には、その結果に対する信頼性が必要である。例えば100gあたり500円の肉がパックに230g詰められ1,150円と表示されていた。1,150円の代金を支払う顧客は、肉の重さの測定結果を信頼している。もし大きな誤差があれば大きな問題につながる。
漏れ試験など、その測定で安全性を担保するような場面でも、測定の信頼性が要求される。
漏れが引き起こすさまざま問題、例えば、
① ガス機器において漏れが発生すると爆発や火災の危険。
② ガソリン車の燃料系統に漏れがあると漏れた燃料に引火して火災が発生。
③ 防水性が必要な家電では水の侵入で故障。密封された電子部品では性能劣化。
④ 密封容器に入った食品の変質。
⑤ 医薬・医療機器では菌や湿気、気体などの侵入により本来の性能や効能が得られない。
などを防ぐために、それらを起こさない漏れ量の閾値が設けられて、漏れ量の測定(漏れ試験)が行われている。すなわち漏れ試験では、漏れが「あるか無いか」ではなく「この値より少ない」ことを測定によって定量的に試験されているのである。
本稿では、漏れ試験における漏れ量測定の信頼性がどのように確保されているか、について解説したい。

2. 校正

信頼性のある測定を行うためには、測定を行う計測器が、国家標準や国際標準などから切れ目なく連鎖した標準により校正された機器であることが重要となる。ここで校正とは、「指定の条件下において、第一段階で、測定標準によって提供される不確かさを伴う量の値とそれに対応する指示値との不確かさを伴う関係を確立し、第二段階で、この情報を用いて指示値から測定結果を得るための関係を確立する操作」とJIS Z 8103：2019計測用語に定義されている。言い換えれば、指定された条件下で、信頼のあるより安定した基準となる標準器の指示値と、測定を行う計測器の指示値を明らかにすることで、信頼性のある値を知ることである。校正証明書は測定した結果が記載され、試験所・校正機関から発行される。校正証明書は標準器の指示値と計測器の指示値および国家標準などの特定標準器からの連鎖の不確かさと測定から来る不確かさの合成が示されるもので、合否や計測器の精度を示すものではない。

2.1 試験所・校正機関

試験所・校正機関はISO/IEC17025　校正機関および試験所の能力に関する一般要求事項　に適合している事が求められる。要求事項を満足し発行する校正証明書の信頼性が確保できる能力を第三者により評価、認定されることが求められる。国内においての認定機関は、独立行政法人 製品評価技術基盤機構認定センター（NITE）－IAJapan　と公益財団法人 日本適合性認定協会－JAB　があり、前者のIAJapanはJCSSの認定機関であり、アジア太平洋試験所認定協力機構－APACおよび国際試験所認定協力機構－ILAC　の相互認証に署名している。後者のJABはISO17025の認定機関であり、同じくAPACとILACの相互認証に署名している。
当社は独立行政法人 製品評価技術基盤機構で審査を受けた、JCSS登録事業者である。

2.2 JCSS登録事業者

計量法第8章「計量器の校正等」では、計量標準供給制度および計量事業者登録制度が定められている。JCSSは、Japan Calibration Service Systemの略称で、計量法の定めによりJCSS登録事業者が発行する校正証明書にJCSSのシンボルマークが入っている。更に前述のように、独立行政法人 製品評価技術基盤機構－IAJapanはILAC（MRA）との相互承認に署名している為、登録事業者は国際MRAに対応することで、下記のようなシンボルマークの入った校正証明書の発行が出来る。

漏れ量の登録事業者としての登録は、計量法　第8章　第2節の（特定計量器以外の計量器による校正等）における第143条（登録）に定められた「計量器の校正等の事業を行う者は、校正を行う計量器の表示する物象の状態の量又は値付けを行う標準物質に付された物象の状態の量ごとに、経済産業大臣に申請して、登録を受ける事が出来る。・・・。」に従う。登録においては、計量法関連法規に適合する事とISO/IEC17025の要求事項に適合することが必要となる。

3. 漏れ量の区分

3.1 登録区分とトレーサビリティ体系

JIS Z2300：2020　非破壊試験用語　において、漏れ量／リーク量は、「ある条件下で漏れ箇所を通過する、定められた液体または気体の流量」と定義されている。言い換えれば漏れ量は密閉された容器のひび割れなどの欠陥を通して流出する、或いは侵入する単位時間当たりの流体の体積である。漏れ量は一般的に量が少ない領域の流量のイメージになる。
気体の漏れ量／リーク量に関しては、その量の大きさによって、計量法施行規則第90条第2項 （計量器等の区分）において、圧力区分と流量・流速区分の2区分に分かれる。以下に区分の抜粋を示す。

登録区分が異なることで国家標準からのトレーサビリティ体系も異なる。
流量・流速区分での国家標準からのトレーサビリティ体系の一例を図1に示す。
また圧力区分における国家標準からのトレーサビリティ体系の一例を図2に示す。
いずれもJCSS認定機関の独立行政法人 製品評価技術基盤機構ホームページに記載されている。

3.2 登録区分による漏れ量の範囲

漏れ量を表す単位は、流量・流速区分では、「m³／h（mL／min.）」の流量単位となる。また圧力区分における単位は、「Pa・m³／s 」のリーク単位となる。同じ漏れ量の単位ではあるが、校正証明書では登録区分によって表記される単位は異なって記載される。その為本稿では、漏れ量について、流量・流速区分では「流量」、圧力区分では「リーク量」とする。
流量・流速区分での流量は、気体用流量計の技術的適用指針 ^4）にてその校正範囲の下限は、定められている。具体的には室内環境条件に換算した体積流量で、2.5×10^-4 m³／h（4.167mL／min.）と示されている。
当社では、圧力区分は2.5×10^-4 m³／h（4.167mL／min.）を含む8.6×10^-3Pa・m³/sより小さなリーク量の校正範囲としている。表2に当社の登録区分と校正範囲を示す。

次回に続く－

【著者紹介】
中澤　茂夫（なかざわ　しげお）
株式会社フクダ　取締役　営業部・海外営業部　部長

■略歴
1982年　株式会社長野計器製作所（現長野計器株式会社） 入社
2015年　株式会社フクダ　入社
2017年　同社　取締役　開発部　部長
2020年　現職